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光電直讀光譜法測定小規(guī)格線材元素含量

文章出處：責(zé)任編輯：人氣：發(fā)表時(shí)間：2019/8/28 9:28:21【大中小】

火花源原子發(fā)射光譜儀在爐前快速分析方面已較為成熟，但在對(duì)鋼材成品化學(xué)分析中卻受到了很大的限制。因成品鋼材中碳、硅、錳、磷、硫等５種元素的含量直接關(guān)系到產(chǎn)品質(zhì)量，進(jìn)而影響鋼材的拉拔長度和焊接質(zhì)量，故常采用準(zhǔn)確度較高的化學(xué)分析法測定上述５種元素。但該法操作較繁瑣，所需流程較長，已不能滿足批量生產(chǎn)時(shí)的分析需求。特別是生產(chǎn)規(guī)模較大的企業(yè)，常造成不能準(zhǔn)確及時(shí)報(bào) 出分析結(jié)果或者報(bào)出滯后無法指導(dǎo)生產(chǎn)的現(xiàn)象。本工作利用光電直讀光譜儀，通過自制標(biāo)準(zhǔn)樣品、優(yōu)化分析程序、制作專用曲線、規(guī)范取／制樣過程等手段，建立了光電直讀光譜法快速測定小規(guī)格線材樣品中碳、硅、錳、磷、硫的含量，方法測定結(jié)果準(zhǔn)確，能滿足生產(chǎn)需求。

１試驗(yàn)部分

1.１儀器

Noble T7型光電直讀光譜儀。

１.2 儀器工作條件

鎢電極，電極６０°錐角，三峰放電；氬氣（純度99.999％）；壓力0.2~0.4ＭPa；氬氣流量：待機(jī)流量0.1~0.5Ｌ•ｍｉｎ－１，激發(fā)流量１０Ｌ•ｍｉｎ－１；基體為鐵。

1.3 試驗(yàn)方法

１．用液壓鉗選取有代表性、長度在３～５ｃｍ并經(jīng) 過校直的線材樣品，用光譜磨樣機(jī)磨制線材樣品，然后在專用的線材校準(zhǔn)曲線下用自制的線材標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行控樣校正，把待測樣品放入小樣品夾具中，連續(xù) 激發(fā)樣品３次，保留第二、第三次的結(jié)果，平均值作為報(bào)出結(jié)果。

２結(jié)果與討論

2.1 試樣的取制和分析

小規(guī)格的線材取制樣非常重要，否則直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度，對(duì)于小規(guī)格的盤條鋼試樣必須經(jīng)過校直，無氣孔、無砂眼、無裂紋、均勻。磨制試樣表面不能傾斜，不能磨成兩個(gè)面，而且要磨到線材樣品的橫截面，不得發(fā)黃、發(fā)藍(lán)、有水、有油，且紋路一致。高度在３～５ｃｍ為佳，試樣的激發(fā)點(diǎn)必須對(duì)準(zhǔn)電極中心位，防止擴(kuò)散放電以保證分析結(jié)果準(zhǔn)確。小樣品夾具最小規(guī)格是６ｍｍ，分析６ｍｍ以下的線材樣品時(shí)，一側(cè)的螺絲非常容易頂歪，激發(fā)過程容易漏氣造成測定結(jié)果不準(zhǔn)確，通過大量試驗(yàn)，對(duì)６ｍｍ以下的試樣，可將其中間裹幾層醫(yī)用膠布使其直徑達(dá)到６ｍｍ左右，這樣擰緊螺絲的時(shí)候線材樣品表面平整，而且正對(duì)中心位置，試樣激發(fā)時(shí)就不會(huì)有漏氣、漏光、激發(fā) 點(diǎn)不正等現(xiàn)象發(fā)生，并且為使試樣充分熔融，試樣分析宜采用連續(xù)激發(fā)方式，去掉第一點(diǎn)，保留第二、第三點(diǎn)的結(jié)果平均報(bào)出，提高了分析結(jié)果的穩(wěn)定性。

２.２標(biāo)準(zhǔn)樣品的選擇

光譜分析大多采用購買的塊狀標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行含量控制，因此在分析線材樣品時(shí)分析結(jié)果存在系統(tǒng)偏差，特別是碳元素的分析結(jié)果。大量試驗(yàn)表明：尤其對(duì)小規(guī)格的焊絲鋼中碳和錳測定結(jié)果的影響最大，這是由于類型標(biāo)準(zhǔn)化樣品和測試樣品的組織結(jié)構(gòu)、物理性能及干擾元素等均對(duì)測定結(jié)果有一定的影響。

2.３分析參數(shù)的選擇

制作線材專用工作曲線，根據(jù)線材分析特點(diǎn)及多次分析試驗(yàn)，考慮到小樣品的特殊性，首先要確定分析參數(shù)，與塊狀樣品有所不同，為減少漏氣、截面差異的影響，試驗(yàn)表明需適當(dāng)調(diào)整沖洗、預(yù)燃和積分時(shí)間以滿足線材樣品的測定。

２.４校準(zhǔn)曲線

將自制控樣參與校準(zhǔn)曲線制作，并且除相應(yīng)的國際樣品外，自制控樣應(yīng)不少于５根，并且含量具有一定的梯度。其中有２個(gè)含量高低要對(duì)應(yīng)，而且能涵蓋線材所需的分析范圍，作為日后標(biāo)準(zhǔn)化樣品對(duì)曲線進(jìn)行修正，通過直讀光譜儀進(jìn)行碳、硅和磷的二次曲線擬合，錳和硫一次線性回歸，然后進(jìn)行元素間干擾校正，并控制生產(chǎn)試樣和標(biāo)準(zhǔn)樣品基體差異影響在５％以內(nèi)，制作校準(zhǔn)曲線。

２.５精密度和準(zhǔn)確度試驗(yàn)

選取1０個(gè)在線檢測樣品，按試驗(yàn)方法進(jìn)行測定，平行測定1０次，結(jié)果表明：碳、硅、錳、磷和硫的測定值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差依次為１.９％，１.８％，０.７６％，２.７％，２.６％。另取４個(gè)批次的樣品，按試驗(yàn)方法進(jìn)行測定，所得結(jié)果與鋼化驗(yàn)室、鐵化驗(yàn)室及鋼原料化驗(yàn)室等３家實(shí)驗(yàn)室的測定值進(jìn)行比對(duì)。

準(zhǔn)確度試驗(yàn)表明：本法分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠，能滿足國家標(biāo)準(zhǔn)ＧＢ／Ｔ４３３６－2０0２及化學(xué)分析方法中碳、硅、錳、磷、硫分析結(jié)果的允許差要求，適用于小規(guī)格線材樣品每批檢測的分析需求。

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